职业培训

 

1、了解电光分析天平的构造、使用方法、技巧、维护及保养。 

2、掌握电光天平的原理。

3、测试分析天平的稳定性（示值变动性）和灵敏度。

4、学习直接法和减量法两种基本称量方法，正确使用称量纸和称量瓶。

5、练习用列表法表示实验数据。

1、取下天平罩，叠好置于适当位置，检查砝码盒中砝码是否齐全，夹砝码的镊子是否在盒内，圈码是否完好并正确挂在圈码钩上，读数盘的读数是否在零位。

2、检查天平是否处于休止状态，天平梁和吊耳的位置是否正常。

3、检查天平是否处于水平位置，若不水平，可调节天平前部下方支脚底座上的两个水平调节螺丝，使水泡水准器中的水泡位于正中。

4、天平盘上如有灰尘或其它落入物体，应该用软毛刷轻扫干净。

天平的零点是指天平空载时的平衡点，每次称量之前都要先测定天平的零点。天平的外观检查完毕后，接通电源，顺时针转动升降旋钮到底（即开启天平），此时可以看到缩微标尺的投影在光屏上移动，当标尺指针稳定后，若光屏上刻度线与标尺的0.00线不重合，可拨动升降旋钮下方的调零拉杆移动光屏使其重合，零点即调好。若光屏移动到尽头还是不能与标尺0.00线重合，应请老师通过旋转天平梁上的平衡螺丝来调整。

    示值变动性是指在不改变天平状态的情况下，多次开启天平其平衡位置的再现性，表示称量结果的可靠程度。其值越小，可靠性越高。

    在天平空载的情况下，多次开启天平，记下每次开启天平稳定后平衡点的读数，反复四次，其最大值和最小值的差值即为该台天平的空载示值变动性。

空载示值变动性= Lo(最大值)－Lo(最小值)＝（）

在天平的左、右盘上各加20g砝码，再测出天平的平衡点，如此反复测定四次，并计算出天平变动性的大小。

载重示值变动性 = L(最大值)－L(最小值) ＝（）

1、称量空称量瓶。

用洁净有强度的纸条按教材中所示的方法拿取空称量瓶。并按上述操作规程称量空称量瓶。带盖及不带盖各一次，记录数据。

2、固定称量

取上述已称的带盖称量瓶，用加减法固定称量3.3268g碳酸钠粉末。

1、半自动电光分析天平属精密仪器，必须严格按规程操作。

2、称量瓶应洁净，用纸条拿取，不得用手直接接触。

3、砝码必须用套有乳胶管或橡皮筋的镊子夹取，不得用手直接拿取。

1、分析天平的使用规则有哪些?在实际操作中如何养成良好的实验习惯?

2、保护玛瑙刀口要注意哪些事项?使用砝码、圈码要注意哪些事项?

3、直接法和递减法应用范围如何？应用递减法称量为何称量瓶不能直接用手拿？

4、为何称量器皿的外部也要保持洁净？

5、测量结果的有效数字应如何体现?数据处理时保留的有效数字位数如何确定？

 

1、 学习移液管、容量瓶的使用技术；

2、 学习酸式滴定管、碱式滴定管的使用技术；

3、 学习滴定技术，掌握酸碱滴定法标定溶液浓度的技术；

4、 学习和掌握天平的使用，量筒的使用；

5、 学会准确溶液的配制方法；

6、 学习溶解的技术；

7、 纯水的取用。

1、常用的玻璃仪器：烧杯、量筒、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管；

2、实验室用的纯水；

3、化学试剂；

4、溶解；

5、溶液的配制。

1、 基准物质的选择及溶液的配制：直接配制本实验的准确浓度的溶液需要选择基准物质，又称基准试剂，必须按一定的要求选择，此种配制方法称“直接法”。

2、溶液准确浓度的获得：一般准确浓度溶液是用“间接法”获得的。即用上述直接法得到的标准溶液滴定已知粗略浓度的物质，一般根据滴定和被滴定物质的性质选择滴定管和指示剂，通过二者反应后指示剂的颜色改变确定终点，记录所消耗滴定物质的量，通过下列计算出被滴定物质的准确浓度，所以这种溶液准确浓度的获得是间接计算得到的。

3、滴定曲线：这是一条S形曲线，滴定时PH随酸碱用量的变化曲线，其中最重要的是由于到达终点后微少过量的酸或碱会引起颜色的明显变化，实质是PH发生了突跃，这种突跃往往是指示剂选择的依据。

1、 准确浓度草酸溶液的配制

用减量法准确称取计算量的基准试剂草酸（H₂C₂O₄?2H₂O），用蒸馏水在烧杯中溶解，多次规范转移至100ml容量瓶，配制成0.05mol/L的溶液100ml。

2、0.1mol/L的NaOH的标定

用25ml移液管（提前润洗）移取待标定的1.0mol/L的NaOH溶液至250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线，即成约0.1mol/L的NaOH溶液。将此溶液用干净烧杯转移至25ml碱式滴定管（提前润洗）中放至刻度。用一支20ml吸量管（提前润洗）吸取准确浓度草酸溶液15ml至250ml锥形瓶中，滴加95％的酚酞指示剂2～3滴，滴定至粉红色出现30秒不变色为终点。重复平行试验三次，记录数据取平均值，计算碱的准确浓度。

3、0.1mol/LHCl的标定

用碱式滴定管准确放取以上已知浓度的NaOH溶液15ml至250ml洁净锥形瓶中，滴加95％酚酞指示剂2～3滴，再将待标定的约0.1mol/LHCl溶液用干净烧杯转移25ml至酸式滴定管（提前润洗）中并放至25ml刻度，滴定至红色刚褪去为终点。重复平行试验三次，记录数据取平均值，计算酸的准确浓度。

1、本实验属准确浓度的配制和测定，所有的仪器都必须保持洁净，充分注意消除会带来各种误差的因素。

2、凡需提前润洗的仪器，均需润洗2～3遍。

3、分析天平的称量仍应注意精确到0.1mg。

4、溶液全部出现粉红色后，应不再振荡，以免空气中的CO₂溶入使溶液重新褪色，静置30秒不变色为终点，否则会增大误差。

1、称取H₂C₂O₄?2H₂O所用的称量瓶要干燥的，稀释NaOH溶液所用容量瓶是否要干燥的？盛放被滴定的草酸标准溶液所用的锥形瓶是否要干燥的？为什么？

2、如何理解在洗涤仪器时，用水和润洗液均应采取“少量多次”的原则？

3、实验室中准确浓度的氢氧化钠溶液应该怎样配制？为什么？

4、利用50ml的酸式滴定管，当液面调节在0.00后，准确放取25.00酸液后，能不能再放取第二个25.00ml酸液？为什么？

 

 

1.学习NaOH的性质

2.学习NaOH标准溶液的配置

3.学习NaOH标准溶液的标定方法

4.掌握强碱滴定弱酸的原理

5.学习强碱滴定弱酸指示剂的选择，

6.学习正确判断终点颜色的变化

7.掌握称量方法

8. 学习滴定操作

9. 学习吸量管的使用

1、常用的玻璃仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、锥形瓶、吸量管、容量瓶、移液管；

2、实验室用的纯水；

3、化学试剂；

4、滴定操作；

5、台秤的使用

6、分析天平的使用

7、终点颜色的正确判断

8、 掌握半滴的滴法

1. NaOH标准溶液的配置：间接法

NaOH容易吸收空气中的水分和CO₂，故一般采用间接法配置

2. NaOH标准溶液的标定

标定反应为：NaOH +COOH-C₆H₅-COOK →COONa- C₆H₅-COOK + H₂O

1.仪器的清洗等准备工作：

先用蒸馏水润洗后，再用少量待盛溶液润洗

2.C(NaOH)=0.1mol/l NaOH溶液的配置：

用台秤称量约2g固体NaOH（NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，易腐蚀天平的托盘，应放在小烧杯内称量）→500ml的大烧杯溶解→倒入具有橡皮塞的试剂瓶中 →用新煮沸的冷蒸馏水稀释至500ml

3.NaOH溶液的标定：

准确称取基准邻苯二甲酸氢钾0.4-0.5g之间的质量→用大约25ml水溶解于锥形瓶内→加2滴酚酞指示剂（无色）→用配置好的NaOH溶液滴定邻苯二甲酸氢钾溶液→粉红色30s不褪停止滴定→记录所用NaOH溶液的体积（滴定时右手摇动锥形瓶，左手控制碱式滴定管，边滴边观察滴定管的刻度防止NaOH溶液用尽。平行标定2次）。

数据取平均值，计算酸的准确浓度。

1.称量时不能用被腐蚀的砝码，否则会使结果C(NaOH)偏高 。

2.用COOH-C₆H₅-COOK标定NaOH溶液以及工业乙酸含量的测定时， 均用酚酞作指示剂的原因: 二者均属强碱滴定弱酸，化学计量点时溶液为弱碱性（弱酸盐水解）即pH＜7，因此应选变色范围与7比较接近的碱性指示剂，而酚酞的变色范围为8-10，可以选用。

3. NaOH溶液的配置应用新煮沸的冷蒸馏水,配置好的NaOH溶液不能在空气中久置:新煮沸的冷蒸馏水：排除水中的CO₂, NaOH溶液易与空气中的CO₂反应，因此配置好的NaOH溶液不能在空气中久置。

4.NaOH有很强的腐蚀性,使用且勿溅到皮肤或衣服上,若不小心溅到皮肤上,应立即用大量的水冲洗

5. 滴定时右手摇动锥形瓶，左手控制碱式滴定管，边滴边观察滴定管的刻度防止NaOH溶液用尽。

6. 滴定速度的控制：快→颜色变为浅红色时→慢→ 红色很浅时：滴半滴（掌握半滴的滴法

1称量时如果用被腐蚀的砝码，对实验结果C(NaOH)有何影响?

2.用COOH-C6H5-COOK标定NaOH溶液以及工业乙酸含量的测定时，为何均用酚酞作指示剂？

3. NaOH溶液的配置为何用新煮沸的冷蒸馏水配置？配置好的NaOH溶液能否在空气中久置？为什么？

 

1、学会盐酸溶液的配制和标定 ；

2、掌握滴定操作，并学会正确判断终点 ；

3、熟悉分析天平的使用、减量法称量

1、常用的玻璃仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、锥形瓶、吸量管、容量瓶、移液管；

2、实验室用的纯水；

3、化学试剂；

4、滴定操作；

5、台秤的使用

6、分析天平的使用

7、终点颜色的正确判断

8、 掌握半滴的滴法

由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。

标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na₂CO₃，其反应式如下：

Na₂CO₃  ＋ 2HCl = 2NaCl ＋ CO₂ ＋ H₂O

滴定至反应完全时，溶液pH为3.89，通常选用甲基橙作指示剂。

1、浓盐酸（密度1.19）

2、0.1％甲基橙指示剂：1g甲基橙溶解于1000ml热水中。

1、  0.1mol?L^-1HCl溶液的配制

用量筒量取浓盐酸9mL，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至1000mL，摇匀，贴上标签。（五人合作一份）

2、盐酸溶液浓度的标定

用减量法准确称取约0.15g在270-300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠，置于250mL锥形瓶，加50mL水使之溶解，再加10滴甲基橙指示剂，用配制好的HCl溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。由Na₂CO₃的重量及实际消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的准确浓度。

1、溶解Na₂CO₃基准物要注意：

a. 称取的Na₂CO₃分别装于已编号的三个锥形瓶中。

b. 溶解Na₂CO₃时，不能用玻璃棒伸进去搅拌。

c. 要等Na₂CO₃完全溶解后再加甲基橙指示剂。

2、滴定一个样品加一个指示剂，不允许几个锥形瓶一起加指示剂。

3、溶液由黄色变为橙色即为终点。

4、精密度≤2‰。

1、用Na₂CO₃标定HCl，应采用什么指示剂？为什么？

2、Na₂CO₃应该如何预先处理？为什么？

3、溶解基准物Na₂CO₃所加蒸馏水的容积是否要准确？为什么？

4、如何计算Na₂CO₃的称取量？

 

 

目的：

1、掌握碱灰中总碱度测定的原理。

  2、熟悉酸碱滴定法中指示剂的选择原则。

  3、进一步掌握滴定分析操作技能。

仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管。

    试剂：0.1moI L  HCI标准溶液，0.1%甲基橙水溶液。

混合碱是Na₂CO₃与NaOH或Na₂CO₃与NaHCO₃的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na₂CO₃也被滴定成NaHCO₃，反应如下：

NaOH + HCl = NaCl + H₂O

Na₂CO₃ + HCl = NaCl + NaHCO₃

设滴定体积V₁mL。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO₃被中和成H₂CO₃，反应为：

NaHCO₃ + HCl = NaCl + H₂O + CO₂↑

设此时消耗HCl标准溶液的体积V₂mL。根据V₁和V₂可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为VmL。

当V₁>V₂时，试液为NaOH和Na₂CO₃的混合物，NaOH和Na₂CO₃的含量（以质量浓度g•L^-1表示）可由下式计算：

当V₁<V₂时，试液为Na₂CO₃和NaHCO₃的混合物，NaOH和Na₂CO₃的含量（以质量浓度g•L^-1表示）可由下式计算：

1、用移液管移取25.00mＬ混合碱液于250mＬ锥形瓶中，加2~3滴酚酞，用HCl标准溶液滴定至红色变为微红色，为第一终点。

2、再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰好变为橙色，为第二终点，记下消耗HCl标准溶液体积V₂。

3、记下消耗HCl标准溶液体积V₁，平行测定三次，根据V₁、V₂的大小判断混合物的组成，并计算各组分的含量。

4、数据记录

1、 指示剂滴加不能多，否则终点颜色不好判断。

   2、 用标准盐酸滴定，接近终点时，应剧烈振荡，或加热冷却后除去二氧化碳再滴定至终点。

   3、 滴定时若不小心，滴加盐酸过量，终点已过，勿需倒掉重称样品，可 用 氢 氧化钠标液会滴至重显黄色，再用盐酸滴定至终点。将回滴 的NaOH的体积计算成HC的体积，并从滴定消耗HCI总体积中扣除。

  4、 每次测定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.3%。

１、此实验，第一个化学计量点溶液的pH值如何计算？用酚酞作指示剂变色不锐敏，为避免这个问题，还可选用什么指示剂？

 

２、测定混合碱（可能有NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃），判断下列情况下，混合碱中存在的成分是什么？

（１）V₁＝0，V₂≠0;

（２）V₂＝0，Vl≠0；

（３）V₂≠0，V₁＞V₂；

（４）V₁≠0，V₁＜V₂；

（５）V₁＝V₂≠0

３、NaHCO₃水溶液的pH值与其浓度有无关系？

 

 

４、此实验滴定到第二个终点时应注意什么问题？

 

培训项目六、水总硬度的测定

一、测定原理

   水的总硬度是指水中镁盐和钙盐的含量。国内外规定的测定水的总硬度的标准分析方法是EDTA滴定法。用EDTA滴定Ca²⁺、Mg²⁺总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂滴定至终点。

二、试剂和溶液

   0.01mol?L^-1EDTA标准溶液     氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）   铬黑T指示剂

三、仪器器具

   三角烧瓶：250ml    酸式滴定管：25mL 量筒：100mL  移液管：20mlL  容量瓶：100mL

四、测定步骤

用移液管准确吸取待测水样25.00mL，注入250mL锥形瓶中，稀释至约50mL，加入pH=10缓冲溶液（氨-氯化铵）1-2mL，加铬黑T指示剂少许，摇匀，此时溶液呈酒红色；用0.01mol?L^-1 EDTA标准溶液对试样进行滴定，并用力摇动溶液，滴定速度约3-4滴/秒，直至溶液由酒红色变为纯蓝色，15秒不褪色，既为终点。

 

五、结果计算

1、 写出反应方程式：

2、 写出计算公式：

3、 写出计算过程：

4、结果报出：

 

 

 

附、化学检验工中级操作技能考核试卷

注   意   事   项

⑴、准备时间：5分钟；

⑵、正式操作时间：60分钟；

⑶、请考生仔细阅读试题的具体考核要求，并按要求完成操作；

⑷、操作技能考核时要遵守考场纪律，服从考场管理人员指挥，以保证考核安全顺利进行。

一、试题名称：碳酸钠、碳酸氢钠混合碱含量的测定

   取一定量的试样，分别以酚酞、甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。

   酚酞指示剂：10g/L的酒精溶液；

   甲基橙指示剂：2g/L的水溶液；

   盐酸标准溶液：0.2000mol/L。

   称量瓶：50mL   三角锥瓶：250mL    酸式滴定管：25mL

   量筒：100mL     半自动电光天平：0.0001g     电炉

4.1 样品程量

用减量法称取约0.18～0.22g的混合碱样品(准至0.0001g)于250mL三角锥瓶中，加50mL水，摇匀。称量中要及时记录。

4.2 混合碱的测定

向三角锥瓶中分别加入2～3滴酚酞指示剂,用0.2000mol/L盐酸标准溶液滴定至终点,由粉红色→无色,记录消耗盐酸的体积。接着再加1滴甲基橙继续滴定至终点，由黄→橙，记录消耗盐酸的体积。依上述方法，做一平行样。

   写出反应方程式。分别计算各样品中碳酸钠和碳酸氢钠的含量以及二次测定的平均值。（分子量：C=12； Na=22.99；  O=16；  H=1；  Cl=35.45）

 

 

化学检验工考核数据记录单

准考证号：            姓名：            性别：     班级：

 

 

计算结果按以下格式报出：

 

化学检验工中级技能操作考核评分记录表

 

准考证号:                   姓名:           性别:           班级:

 

试题名称: 碳酸钠和碳酸氢钠混合碱的测定       考核时间 60分钟

 

 

    考评员：                                       日期：